Synteza mefedronu (4-MMC) z użyciem N-metylopirolidonu (NMP)

rzecznik · Maj 12, 2025

Schemat reakcji:

Odczynniki:

Sprzęt i szkło laboratoryjne:

Reaktor wsadowy o pojemności 100 L, wyposażony w lejek kroplowy, mieszadło górne, termometr, system kontroli temperatury (chłodzenie) i chłodnicę zwrotną
Lejek
Papiery wskaźnikowe pH
Kilka wiader o pojemności 25 L
Beczka o pojemności 100 L
Zlewka o pojemności 2000 mL
Źródło próżni
Waga
Cylinder miarowy o pojemności 1000 mL
Bagietka szklana i szpatułka
Łyżki
Filtr Nutsche’a
Wyparka rotacyjna

Procedura syntezy:

Do reaktora wsadowego wlewa się 5 kg 2-Bromo-4’-metylopropiofenonu lub inną ilość surowego 2-Bromo-4’-metylopropiofenonu po reakcjach halogenowania.
Do reaktora wlewa się 20 L N-metylo-2-pirolidonu. Włącza się mieszadło górne i ogrzewa mieszaninę reakcyjną do temperatury 40 °С.
Po osiągnięciu temperatury 40 °С, wlewa się do mieszaniny reakcyjnej 8 L wodnego roztworu metyloaminy 40% i miesza przez 20 minut.
Następnie, do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 20 L zimnej wody destylowanej i miesza przez kilka minut.
Do reaktora wlewa się 15-20 L benzenu lub innego odpowiedniego rozpuszczalnika i miesza przez kilka minut.
Następnie, mieszadło jest wyłączane, a mieszanina dzieli się na dwie warstwy.
Dolną warstwę wodną spuszcza się przez dolny zawór reaktora. Górną warstwę spuszcza się do wiadra i suszy nad MgSO4. Następnie, suchy roztwór przelewa się do innego wiadra.
Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 20 L acetonu o temperaturze lodu, a następnie kroplami dodaje się kwas solny (HCl 36%), stale mieszając, aż do osiągnięcia pH 5.5-6.
Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
Skrystalizowany chlorowodorek mefedronu filtruje się na filtrze Nutsche’a i suszy na powietrzu. Wydajność wynosi 58%.

Uwaga:
NMP można zastąpić DMSO, DMF lub Sulfolanem.