Synteza Fenyloacetonu (P2P) z Benzaldehydu i Butanonu

[rzecznik]

Odczynniki:

• Benzaldehyd 1000 g;
• Etylometylo keton (MEK) 1000 ml;
• Woda destylowana 14,5 L;
• Chloroform (CHCl3) 7,6 L;
• Roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3);
• Siarczan magnezu (MgSO4) bezwodny;
• Kwas octowy lodowaty 10 L;
• Nadtlenek wodoru (H2O2) 1300 g 50 %;
• Wodorotlenek sodu (NaOH) 600 g;

Sprzęt i szkło laboratoryjne:

• Kolby kuliste o pojemności 5 i 10 L;
• Łaźnia wodna;
• Źródło gazowego chlorowodoru (HCl);
• Reaktor okresowy o pojemności 25-30 L z chłodnicą zwrotną i systemem grzewczym;
• Źródło próżni;
• Bagietka i szpatułka;
• Wyparka rotacyjna (opcjonalnie);
• Papierki wskaźnikowe pH;
• Waga laboratoryjna (zakres 1-1000 g jest odpowiedni);
• Cylindry miarowe 1000 mL;
• Zlewki 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3;
• Kilka wiader;

Etap 1. Synteza 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu (CAS 1901-26-4).

1. Benzaldehyd (1000 g) i etylometylo keton (MEK) (1000 ml) miesza się w kolbie o pojemności 5 L, miesza i chłodzi do 0 °C.
2. Przez mieszaninę powoli przepuszcza się gazowy chlorowodór (HCl) przez 1,5 godziny.
3. Roztwór miesza się dodatkowo przez 1,5 godziny w temperaturze pokojowej.
4. Dodaje się wodę destylowaną (2 L). Roztwór ekstrahuje się chloroformem (CHCl3) (800 ml x2), a następnie ekstrakt przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3) do uzyskania obojętnego pH i suszy nad siarczanem magnezu (MgSO4).
5. Rozpuszczalnik odparowuje się pod próżnią, a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on (CAS 1901-26-4) destyluje się pod próżnią (t.wrz. 269,6±9,0 °C przy 760 mm Hg). Wydajność reakcji wynosi 1000 g.

​

Etap 2. Synteza 2-acetoksy-1-fenylo-1-propenu (CAS 24175-87-9).

• 3-Metylo-4-fenylo-3-buten-2-on (CAS 1901-26-4) (1 kg) z Etapu 1, kwas octowy lodowaty (10 L) i nadtlenek wodoru (H2O2) (1300 g 50 %) wlewa się do reaktora okresowego o pojemności 25-30 L z chłodnicą zwrotną, miesza i ogrzewa w temperaturze 55 °C przez 23 godziny.
• Następnie dodaje się wodę destylowaną (10 L).
• Mieszaninę reakcyjną ekstrahuje się chloroformem (5 L) i suszy nad siarczanem magnezu (Na2SO4).
• Rozpuszczalnik odparowuje się pod próżnią. Wydajność 2-acetoksy-1-fenylo-1-propenu (CAS 24175-87-9) wynosi 800 g.

​

Etap 3. Synteza 1-fenylo-2-propanonu (P2P; CAS 103-79-7).

1. 2-Acetoksy-1-fenylo-1-propen (CAS 24175-87-9) (800 g) z Etapu 2 i wodorotlenek sodu (NaOH) (600 g) w wodzie destylowanej (2500 ml) miesza się w kolbie o pojemności 10 L z chłodnicą zwrotną w temperaturze 50 °C przez 12 godzin.
2. Roztwór poreakcyjny ekstrahuje się chloroformem (1000 ml), suszy nad siarczanem magnezu (Na2SO4), a rozpuszczalnik odparowuje się pod próżnią. Wydajność 1-fenylo-2-propanonu wynosi 650 g.

​