Schemat reakcji:
Sprzęt i szkło laboratoryjne:
Synteza:
1. Do reaktora wsadowego o pojemności 50 L dodaje się mieszaninę IPA i H2O w stosunku 2:1 (18 litrów).
2. Stały NaBH4 (1739 g) dodaje się w jednej porcji i włącza się mieszadło.
3. Czysty P2NP (1000 g) dodaje się w kilku małych porcjach, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 60 °C.
4. Roztwór CuCl2 (105 g) w wodzie (200 ml) dodaje się powoli, kroplami, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 80 °C.
5. Następnie reakcję prowadzi się w temperaturze 80 °C przez 30 minut, przy pomocy zewnętrznego ogrzewania.
6. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się wodny roztwór NaOH (8 litrów, 25%) i następuje rozdzielenie warstw.
7. Faza wodna jest ekstrahowana 8 litrami IPA. Zasada amfetaminowa rozpuszcza się w IPA i zmienia się gęstość warstwy IPA, dzięki czemu oddziela się ona od warstwy wodnej.
8. IPA z ekstraktu z kroku 7 odparowuje się pod próżnią do oleju zawierającego zasadę amfetaminową i łączy z zasadą amfetaminową z kroku 6.
9. Olej zawierający zasadę amfetaminową rozpuszcza się w 2 litrach suchego acetonu.
10. Kwas siarkowy (lub ortofosforowy) dodaje się kroplami, aby osiągnąć pH 6 (przy ciągłym mieszaniu).
11. Następnie mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
12. Po krystalizacji w zamrażarce zawiesinę soli amfetaminy przesącza się przy pomocy filtra Nutschego i przemywa suchym, zimnym acetonem do uzyskania białego koloru. Aceton z przemywania można skrystalizować zgodnie z opisem w krokach 11-12 (jakość soli amfetaminy z tego roztworu będzie niższa).
Wydajność reakcji wynosi 60-70%.
- Reaktor wsadowy 50 L z chłodnicą zwrotną, mieszadłem górnym i aparaturą grzewczą w zestawie;
- Kroplówka;
- Lejek tradycyjny;
- Termometr laboratoryjny (do 150 °C);
- Kilka wiader o pojemności 10 i 20 L;
- Cylinder miarowy o pojemności 1 L;
- Źródło próżni (pompa próżniowa);
- Waga laboratoryjna (odpowiedni zakres to 1-2000 g);
- Źródło zimnej wody do chłodnicy zwrotnej;
- Filtr Nutschego;
- Paski wskaźnikowe pH;
- Zlewki 5 L x2;
- Zamrażarka;
- Naczynia Pyrex do krystalizacji;
- Alkohol izopropylowy (IPA) 20 L;
- Woda destylowana 6,2 L;
- Borowodorek sodu (NaBH4) 1739 g;
- P2NP (1-Fenylo-2-nitropropen) 1000 g;
- Chlorek miedzi(II) (CuCl2) 105 g;
- Wodny roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) 25% 8 L;
- Suchy aceton 2,5 L;
- Kwas siarkowy (lub ortofosforowy);
Synteza:
1. Do reaktora wsadowego o pojemności 50 L dodaje się mieszaninę IPA i H2O w stosunku 2:1 (18 litrów).
2. Stały NaBH4 (1739 g) dodaje się w jednej porcji i włącza się mieszadło.
3. Czysty P2NP (1000 g) dodaje się w kilku małych porcjach, aby utrzymać temperaturę mieszaniny poniżej 60 °C.
6. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się wodny roztwór NaOH (8 litrów, 25%) i następuje rozdzielenie warstw.
7. Faza wodna jest ekstrahowana 8 litrami IPA. Zasada amfetaminowa rozpuszcza się w IPA i zmienia się gęstość warstwy IPA, dzięki czemu oddziela się ona od warstwy wodnej.
8. IPA z ekstraktu z kroku 7 odparowuje się pod próżnią do oleju zawierającego zasadę amfetaminową i łączy z zasadą amfetaminową z kroku 6.
9. Olej zawierający zasadę amfetaminową rozpuszcza się w 2 litrach suchego acetonu.
10. Kwas siarkowy (lub ortofosforowy) dodaje się kroplami, aby osiągnąć pH 6 (przy ciągłym mieszaniu).
11. Następnie mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
12. Po krystalizacji w zamrażarce zawiesinę soli amfetaminy przesącza się przy pomocy filtra Nutschego i przemywa suchym, zimnym acetonem do uzyskania białego koloru. Aceton z przemywania można skrystalizować zgodnie z opisem w krokach 11-12 (jakość soli amfetaminy z tego roztworu będzie niższa).
Wydajność reakcji wynosi 60-70%.
Ostatnią edycję dokonał moderator:
