Wstęp:
Nie jest to zalecana reakcja dla osób które to robią poraz pierwszy, ale to nie oznacza, że nie da się osiągnąc sukcesu za pierwszym razem. Niezbędna jest podstawowa wiedza na temat technik laboratoryjnych oraz sprzętu który, będzie wykorzystany. Właściwe podejście do danego zadania rozpoczyna się od zapoznania się ze wszystkimi odczynnikami i przeanalizowanie do czego nie można dopuścić. W tym wypadku reakcja jest egzotermiczna po dodaniu metyloaminy, a korzystamy z DCM, który ma niską temp wrzenia, więc aby usprawnić cały proces używamy narzędzi, które w tym pomogą.
Należy wziąc pod uwagę, że DCM ma niską temperaturę wrzenia i gdy nastąpi reakcja egzotermiczna po dodaniu metyloaminy, jest ryzyko osiągnięcia stanu wrzenia - w takim wypadku stosujemy wkraplacz oraz monitorujemy temperature by do tego nie dopuścić.
Sprzęt:
-statywy i zaciski;
-mieszadło magnetyczne;
-kolba okrągłodenna trójszyjna;
-chłodnica;
-wkraplacz;
-termometr;
-cylindy miarowe;
-zlewki;
-kolba próżniowa;
-pompa próżniowa;
-zestaw do destylacji pod negatywnym ciśnieniem;
-lejek buchnera;
-łyżeczko-szpatułka;
-termometr,
Reagenty:
-dcm 380ml
-h2o 1000ml
-2b4m 100g
-metylamina 40% aq 160ml
-hcl 33% 48.5g
1. Mieszadło magnetyczne jest przygotowane, wanna wodna z woda o temp. pokojowej jest wykorzystana by utrzymać stałą temp. Kolba trójszyjna jest zamontowana do statywu, do środkowej szyjki podłączona jest chłodnica, do bocznych, wkraplacz, oraz termometr.
2. 300 ml DCM jest wlane do kolby, gdzie 2b4m jest następnie dodane. Wszystko musi się rozpuścić. Możliwe, że w temp. 20c będzie potrzebne 330 ml DCM by rozpuścić 2b4m.
3. Metyloamina jest uważnie wlana do wkraplacza. Można ją wkroplić tak, aby leciała caly czas po ściance i powinno zająć to ok. 10min, wtedy temp. wrzenia nie nastąpi. Jeśli potrwa to szybciej - prawdodobnie się nagrzeje, więc warto zachować odstęp 10min i dodać drugą połowe po upływie tego czasu. Od tego momentu należy nie przekraczać 36c oraz jeśli jest mniej, należy ustawić temp. 36c w płycie grzejnej mieszadła.
4. Reakcja trwa 2h, po tym czasie należy przenieść całośc do rozdzielacza gruszkowego, gdzie warstwę wodną pozostawiamy w separatorze i dodajemy 40 ml DCM i dokonujemy ekstrakcji poprzez wstrząsanie 30s. Warstwa organiczna DCM jest dodana do wolnej bazy mefedronu. Warstwa wodna idzie do kosza. 3x 200 ml H2O jest użyte do wypłukania pozostałości po metyloaminie w warstwie organicznej, używając separatora.
5. Wanna wodna z wodą o temp. 1c jest użyta by obniżyć temp. podczas dodawania kwasu HCL.
6. Mieszadło mechaniczne jest włączone, gdy z wkraplacza 300 ml h2o jest dodawane cienkim strumieniem, a po dodaniu mieszanie następuje przez 5 min, zanim doda się kwasu.
7. 48.5 Hcl 33% aq zostało dodane do wkraplacza. Kran jest ustawiony tak, żeby leciała kropla co sekundę.
8. Nie trzeba mierzyc Ph jeślli wszystko odbyło się prawidłowo.
9. Po wkropleniu kwasu nadal mieszamy przez 20min, a potem dokonujemy ekstrakcji 3x używając H2O 60 ml. Trzykrotna esktrakcja warstwy organicznej ostatecznie pójdzie do kosza, gdyż produkt zostanie przeniesiony do H2O, które rozpuszcza 4-MMC lepiej niż DCM. Użyty jest rozdzielacz gruszkowy.
10. Przygotowana jest aparatura do destylacji. Temp. 60-65c jest nastawiona - jeśli ciśnienie pompy jest wysokie. Może się okazać ze będzie potrzebna 75c. Nie należy przekraczać 85c. Można użyć wyparki próżniowej.
11. Możemy przeprowadzic proces do końca uzyskując od razu produkt w krysztale o większej gradacji, ale zajmie to dłużej, lub gdy jest 120ml wody, zakańczamy destylacje i wkładamy roztwór do zamrażarki. Gdy temp. osiągnie bliską 0, sól się pojawi która należy odfiltrować.
Proces można skalować wykorzystując proporcjonalną ilość odczynników. Należy pamiętać, aby utrzymać określoną temperaturę, oraz w przypadku większej skali zalecana jest wyparka próżniowa dla usprawnienia procesu.
Nie jest to zalecana reakcja dla osób które to robią poraz pierwszy, ale to nie oznacza, że nie da się osiągnąc sukcesu za pierwszym razem. Niezbędna jest podstawowa wiedza na temat technik laboratoryjnych oraz sprzętu który, będzie wykorzystany. Właściwe podejście do danego zadania rozpoczyna się od zapoznania się ze wszystkimi odczynnikami i przeanalizowanie do czego nie można dopuścić. W tym wypadku reakcja jest egzotermiczna po dodaniu metyloaminy, a korzystamy z DCM, który ma niską temp wrzenia, więc aby usprawnić cały proces używamy narzędzi, które w tym pomogą.
Należy wziąc pod uwagę, że DCM ma niską temperaturę wrzenia i gdy nastąpi reakcja egzotermiczna po dodaniu metyloaminy, jest ryzyko osiągnięcia stanu wrzenia - w takim wypadku stosujemy wkraplacz oraz monitorujemy temperature by do tego nie dopuścić.
Sprzęt:
-statywy i zaciski;
-mieszadło magnetyczne;
-kolba okrągłodenna trójszyjna;
-chłodnica;
-wkraplacz;
-termometr;
-cylindy miarowe;
-zlewki;
-kolba próżniowa;
-pompa próżniowa;
-zestaw do destylacji pod negatywnym ciśnieniem;
-lejek buchnera;
-łyżeczko-szpatułka;
-termometr,
Reagenty:
-dcm 380ml
-h2o 1000ml
-2b4m 100g
-metylamina 40% aq 160ml
-hcl 33% 48.5g
1. Mieszadło magnetyczne jest przygotowane, wanna wodna z woda o temp. pokojowej jest wykorzystana by utrzymać stałą temp. Kolba trójszyjna jest zamontowana do statywu, do środkowej szyjki podłączona jest chłodnica, do bocznych, wkraplacz, oraz termometr.
2. 300 ml DCM jest wlane do kolby, gdzie 2b4m jest następnie dodane. Wszystko musi się rozpuścić. Możliwe, że w temp. 20c będzie potrzebne 330 ml DCM by rozpuścić 2b4m.
3. Metyloamina jest uważnie wlana do wkraplacza. Można ją wkroplić tak, aby leciała caly czas po ściance i powinno zająć to ok. 10min, wtedy temp. wrzenia nie nastąpi. Jeśli potrwa to szybciej - prawdodobnie się nagrzeje, więc warto zachować odstęp 10min i dodać drugą połowe po upływie tego czasu. Od tego momentu należy nie przekraczać 36c oraz jeśli jest mniej, należy ustawić temp. 36c w płycie grzejnej mieszadła.
4. Reakcja trwa 2h, po tym czasie należy przenieść całośc do rozdzielacza gruszkowego, gdzie warstwę wodną pozostawiamy w separatorze i dodajemy 40 ml DCM i dokonujemy ekstrakcji poprzez wstrząsanie 30s. Warstwa organiczna DCM jest dodana do wolnej bazy mefedronu. Warstwa wodna idzie do kosza. 3x 200 ml H2O jest użyte do wypłukania pozostałości po metyloaminie w warstwie organicznej, używając separatora.
5. Wanna wodna z wodą o temp. 1c jest użyta by obniżyć temp. podczas dodawania kwasu HCL.
6. Mieszadło mechaniczne jest włączone, gdy z wkraplacza 300 ml h2o jest dodawane cienkim strumieniem, a po dodaniu mieszanie następuje przez 5 min, zanim doda się kwasu.
7. 48.5 Hcl 33% aq zostało dodane do wkraplacza. Kran jest ustawiony tak, żeby leciała kropla co sekundę.
8. Nie trzeba mierzyc Ph jeślli wszystko odbyło się prawidłowo.
9. Po wkropleniu kwasu nadal mieszamy przez 20min, a potem dokonujemy ekstrakcji 3x używając H2O 60 ml. Trzykrotna esktrakcja warstwy organicznej ostatecznie pójdzie do kosza, gdyż produkt zostanie przeniesiony do H2O, które rozpuszcza 4-MMC lepiej niż DCM. Użyty jest rozdzielacz gruszkowy.
10. Przygotowana jest aparatura do destylacji. Temp. 60-65c jest nastawiona - jeśli ciśnienie pompy jest wysokie. Może się okazać ze będzie potrzebna 75c. Nie należy przekraczać 85c. Można użyć wyparki próżniowej.
11. Możemy przeprowadzic proces do końca uzyskując od razu produkt w krysztale o większej gradacji, ale zajmie to dłużej, lub gdy jest 120ml wody, zakańczamy destylacje i wkładamy roztwór do zamrażarki. Gdy temp. osiągnie bliską 0, sól się pojawi która należy odfiltrować.
Proces można skalować wykorzystując proporcjonalną ilość odczynników. Należy pamiętać, aby utrzymać określoną temperaturę, oraz w przypadku większej skali zalecana jest wyparka próżniowa dla usprawnienia procesu.
Ostatnia edycja:
