Redukcja P2NP do amfetaminy z użyciem amalgamatu

[rzecznik]

>>>>>>>>Wideo tutaj<<<<<<<<​

Odczynniki użyte w syntezie amfetaminy (na podstawie wideo):

• 10 g 1-Fenylo-2-nitropropenu (P2NP);
• 100 ml Alkohol izopropylowy (IPA);
• 50 ml Lodowaty kwas octowy (AcOH);
• 50 g Wodorotlenek sodu (NaOH);
• 12 g Aluminium (w postaci pociętej folii aluminiowej);
• 0,1 g Azotan rtęci(II) (Hg(NO3)2);
• 2 ml Kwas siarkowy (H2SO4);
• 50 ml Aceton;
• Woda destylowana;

Sprzęt i szkło laboratoryjne:

• Kolba płaskodenna 2 L;
• Statyw z łapą do mocowania aparatury (opcjonalnie);
• Chłodnica zwrotna;
• Lejek;
• Sitko (kuchenne jest wystarczające);
• Strzykawka lub pipeta Pasteura;
• Paski wskaźnikowe pH;
• Zlewki (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
• Źródło podciśnienia (pompa próżniowa);
• Waga laboratoryjna (zakres 0,1-200 g jest odpowiedni);
• Cylindry miarowe 1000 ml i 100 ml;
• Łaźnia z zimną wodą;
• Bagietka szklana i szpatułka;
• Rozdzielacz 1 L (opcjonalnie);
• Termometr laboratoryjny;
• Kolba Büchnera i lejek Büchnera;
• Sączek;

​

Opis wideo syntezy amfetaminy:

Przed rozpoczęciem syntezy przygotowuje się roztwór 10 g 1-fenylo-2-nitropropenu w 100 ml alkoholu izopropylowego i 50 ml kwasu octowego. Dodatkowo, 12 g folii aluminiowej rozdrabnia się na małe kawałki za pomocą niszczarki do papieru, w celu przygotowania amalgamatu glinu. Można ją również pociąć nożyczkami lub porwać ręcznie (w rękawicach).

0:04-0:40 - Przygotowanie wodnego roztworu zasady. Roztwór ten przygotowuje się z wyprzedzeniem, aby w momencie alkalizacji głównej mieszaniny reakcyjnej w wideo miał temperaturę pokojową. Alkalizację przeprowadza się z samorzutnym ogrzewaniem. Jeśli użyje się świeżego, gorącego wodnego roztworu zasady, temperatura wzrośnie wyżej i konieczne będzie wymuszone chłodzenie masy reakcyjnej.

0:46-2:36 - Amalgamacja z azotanem rtęci. Amalgamowany glin zredukuje 1-fenylo-2-nitropropen do amfetaminy. Podczas reakcji amalgamacji wydziela się niewielka ilość gazu i powstaje szary osad. Ważne jest, aby nie przegapić momentu, w którym amalgamat glinu jest gotowy. Moment ten można określić po pojawieniu się szarego osadu i po zwiększonym wydzielaniu gazu. Dzieje się to w ciągu 10-15 minut od rozpoczęcia reakcji.

Wodę odlewa się, nie usuwając gazy, a amalgamat glinu przemywa się dwoma porcjami zimnej wody destylowanej. Warto zwrócić uwagę na wydzielanie się pęcherzyków gazu. Zauważa się, że w “prawidłowym” amalgamacie pęcherzyki są mniejsze, a kolor cieczy ciemniejszy. Jeśli reakcja jest gwałtowna, pęcherzyki są duże, a kolor jasny, amalgamat jest “nieprawidłowy”. Jest to prawie na pewno spowodowane brakiem soli rtęci. Należy pamiętać, że sole rtęci są trujące.

2:37-4:28 - Najważniejszą częścią procesu jest redukcja 1-fenylo-2-nitropropenu przez amalgamat glinu. Reakcja jest egzotermiczna i przebiega z wydzielaniem dużych ilości ciepła. Należy dokładnie kontrolować temperaturę podczas tej procedury. Kolbę reakcyjną chłodzi się w łaźni lodowej w przypadku przegrzania. Dopuszcza się dodanie zimnej wody do kolby. Czasami reakcja nie startuje, wtedy konieczne jest dokładne ogrzanie masy reakcyjnej i reakcja startuje (z prawidłowo przygotowanym amalgamem). Podczas reakcji uwalniają się zapachy gotującego się alkoholu i kwasu octowego. Chłodnica zwrotna Allihna jest używana do wychwytywania oparów. Wydajność chłodnicy zwrotnej Allihna można zwiększyć, podłączając do niej przepływ zimnej wody.

5:04 - Kolbę reakcyjną można przepłukać niewielką ilością alkoholu, a niezredukowany glin również można nim przepłukać w celu zebrania pozostałości i zwiększenia wydajności.

5:13 - Powinno pozostać niewiele niezareagowanego glinu. Ilość zareagowanego 1-fenylo-2-nitropropenu można określić po pozostałościach.

5:16-6:13 - Alkalizacja. Reakcja przebiega z wydzielaniem ciepła. Pozostałości niezredukowanego glinu będą dodatkowo reagować z zasadą i ogrzewać mieszaninę, a także tworzyć produkty uboczne.

W ciągu 30 minut po alkalizacji następuje rozdzielenie na widoczne warstwy. pH górnej warstwy powinno wynosić 11-12.

6:18-7:23 - Dekantacja. Zbierz górną warstwę zawierającą zasadę amfetaminową w alkoholu. Można ją osuszyć niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu. Żużel można ekstrahować rozpuszczalnikiem niepolarnym (eter, benzen, toluen), a następnie rozpuszczalnik odparowuje się.

7:24-8:50 - Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie. Roztwór ten jest niezbędny do łagodniejszego zakwaszenia. W przypadku użycia stężonego kwasu siarkowego dochodzi do miejscowego przekwaszenia produktu. W konsekwencji wydajność spada.

8:51-10:53 - Zakwaszenie produktu i otrzymywanie siarczanu amfetaminy. Do górnej, żółtej warstwy, zebranej w poprzednim etapie, dodaje się kroplami przygotowany roztwór kwasu siarkowego. Z każdą kroplą roztworu kwasu tworzą się płatki soli. Ten etap jest bardzo ważny, należy uważnie kontrolować pH, aby uniknąć przekwaszenia. Zakwaszanie kontynuuje się do pH 5,5-6. Przekwaszony produkt ma różowawy kolor. W przypadku całkowitego przekwaszenia produkt ulegnie zepsuciu.

10:55-11:38 - Odsączanie siarczanu amfetaminy od rozpuszczalników w lejku Büchnera pod próżnią. Na tym etapie produkt można dodatkowo przepłukać zimnym acetonem, przelewając go przez lejek Büchnera z ciastem siarczanu amfetaminy.

11:41-12:28 - Filtracja przy użyciu improwizowanych narzędzi. Jako filtr można użyć dowolnej grubej tkaniny. Otrzymany produkt suszy się w ciepłym, suchym miejscu przez kilka godzin w celu usunięcia resztek rozpuszczalników. Zaleca się przechowywanie go w opakowaniu próżniowym.

Wydajność wynosi 60-70%.