SCHEMAT REAKCJI
Sprzęt i szkło laboratoryjne:
- 50 l reaktor okresowy wyposażony w lejek ociekowy, mieszadło górne, termometr, system regulacji temperatury (chłodzenie) i chłodnicę zwrotną;
- kolba 10 l;
- stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatury (opcjonalnie);
- chłodnica zwrotna;
- mieszadło górne;
- płyta grzewcza;
- lejek;
- Kilka wiader o pojemności 25 l;
- Zlewka o pojemności 2000 ml;
- Naczynia z pyrexu;
- Źródło próżni;
- Waga;
- Cylinder miarowy o pojemności 1000 ml;
- Szklana bagietka i łopatka;
- Łopatki;
- Filtr Nutsche;
- Wytrawiacz obrotowy;
- Indol 1000 g, nr CAS: 120-72-9;
- Dichlorometan (CH2Cl2) 15 litrów, nr CAS: 75-09-2;
- Chlorek cyny (IV) 2000 ml, nr CAS: 7646-78-8;
- Chlorek 1-naftyloilowy 1627 g, nr CAS: 879-18-5;
- Nitrometan 10 l, nr CAS: 75-52-5;
- Octan etylu 15 l, nr /CAS: 141-78-6;
- Wodorotlenek sodu 1300 g, nr CAS: 1310-73-2;
- TBAB 800 g, nr CAS: 1643-19-2;
- 1-bromopentan 1500 g, nr CAS: 110-53-2;
- woda destylowana 20 l;
- siarczan magnezu (MgSO4);
POZIOM TRUDNOSCI 3/10 Krok 1. 3-(1-naftoilo)indol (cas 109555-87-5) z chlorku 1-naftoilu i indolu.
1. Chlorek cyny (IV) (SnCl4) 2000 ml dodaje się w jednej porcji do 1000 g roztworu indolu w 50 l reaktora wsadowego z dichlorometanem (CH2Cl2) 15 litrów, przy ciągłym mieszaniu i chłodzeniu zewnętrznym za pomocą łaźni wodnej lub systemu chłodzenia.
2. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej i miesza przez 30 minut. Następnie do zawiesiny dodaje się małymi porcjami 1627 g chlorku 1-naftoilu, a następnie 10 l nitrometanu.
3. Mieszaninę miesza się przez 2 godziny w temperaturze pokojowej.
4. Mieszaninę reakcyjną schładza się 20 l lodowatej wody, ekstrahuje 15 l octanu etylu i filtruje w celu usunięcia osadów nieorganicznych na filtrze Nutsche.
5. Fazę organiczną suszy się nad Na2SO4 i MgSO4, filtruje z substancji stałych i zagęszcza pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując 3-(1-naftoilo)indol (cas 109555-87-5) w postaci kryształów.
Krok 2. 1-pentyl-3-(1-naftylo)indol (JWH-018) z 3-(1-naftylo)indolu (cas 109555-87-5).
1. Odważa się 2000 g 3-(1-naftylo)indolu, 1300 g wodorotlenku sodu (NaOH) i 800 g TBAB i umieszcza się w kolbie o pojemności 10 l.
2. Do kolby wlewa się 1500 g 1-bromopentanu i 3000 ml wody destylowanej.
3. Mieszaninę reakcyjną miesza się do momentu rozdzielenia dwóch warstw i całkowitego rozpuszczenia stałego wodorotlenku sodu.
4. Rozpuszczanie wodorotlenku sodu odbywa się z wydzielaniem ciepła, dlatego mieszanina ulega samoczynnemu ogrzaniu.
5. Kolbę umieszcza się na płycie grzejnej i ogrzewa z maksymalną mocą po rozdzieleniu dwóch warstw i rozpuszczeniu całego wodorotlenku sodu.
6. Na kolbie montuje się mieszadło górne. Konieczne jest dokładne wymieszanie roztworu, tak aby warstwy połączyły się w jednorodną mieszaninę.
7. Mieszadło górne musi pracować ze stałą mocą podczas reakcji.
8. Mieszaninę gotuje się na wolnym ogniu, aż roztwór reakcyjny stanie się mleczny i jednorodny. Trwa to 15-30 minut.
9. Następnie kolbę zdejmuje się z płyty grzejnej, a mieszaninę rozdziela się na dwie warstwy.
10. Potrzebna jest górna warstwa. Produkt krystalizuje się bezpośrednio w kolbie, co utrudnia jego wyjęcie. Dlatego procedury należy wykonywać szybko.
11. Górną warstwę należy ostrożnie przelać do naczyń Pyrex lub silikonowych foremek.
12. JWH-018 pozostawia się na 24 godziny w celu krystalizacji. Formy silikonowe są używane w celu ułatwienia obchodzenia się z produktem JWH-018, ponieważ jest on skrystalizowany i przybrał formę, w której został wlany.
13. Skrystalizowany produkt JWH-018 wyjmuje się i rozdrabnia. Następnie suszy się na powietrzu na papierze lub naczyniu w ciepłym, suchym i dobrze wentylowanym pomieszczeniu (lepiej użyć susznika próżniowego, aby znacznie zwiększyć szybkość suszenia). Procedura suszenia zależy od ilości produktu JWH-018 i trwa około 48 godzin.
Wydajność reakcji wynosi 3000g 
ZAINTERESOWANY? CHCESZ WIECEJ TAKICH SYNTEZ? NAPISZ! 
