Wprowadzenie.
Mycie szkła laboratoryjnego należy do obowiązkowych umiejętności i kwalifikacji personelu laboratoryjnego. Wysokiej jakości mycie oznacza osiągnięcie głównego celu, jakim jest dobra czystość szkła chemicznego, niezbędna do przeprowadzenia idealnej syntezy organicznej. Szkło laboratoryjne musi spełniać szereg wymagań, ponieważ zawsze musi być idealnie czyste. Zaleca się mycie szkła laboratoryjnego natychmiast po użyciu.Od czystości naczyń zależy wynik wykonanej pracy. Zazwyczaj łatwiej jest umyć naczynia szklane, jeśli robi się to od razu. Jeśli używa się detergentu, zazwyczaj jest to środek przeznaczony do naczyń laboratoryjnych, taki jak Liquinox lub Alconox. Detergenty te są lepsze od detergentów do mycia naczyń, które mogą być używane w gospodarstwie domowym. Zazwyczaj detergent i woda z kranu nie są wymagane ani pożądane. Naczynia szklane można opłukać odpowiednim rozpuszczalnikiem, a następnie kilkakrotnie przepłukać wodą destylowaną, a na koniec wodą dejonizowaną.
Najlepszym sposobem czyszczenia naczyń laboratoryjnych jest użycie silnego detergentu, który utlenia zanieczyszczenia i/lub ułatwia ich usunięcie. Poniżej znajduje się lista detergentów, instrukcje syntezy i instrukcje użytkowania.
Mieszanina sulfochromowa.
Jest to mieszanina stężonego kwasu siarkowego i dichromianu potasu; gdy kwas siarkowy reaguje z dichromianem, powstaje bezwodnik chromowy CrO3. Mieszanina sulfochromowa jest jednym z najsilniejszych środków utleniających. Jest szeroko stosowana w technologii laboratoryjnej do mycia naczyń chemicznych, a także w procesie wybielania fotografii odwracalnej.Roztwór kwasu chromowego w kwasie siarkowym (znany również jako mieszanina sulfochromowa lub kwas chromosiarczowy) jest silnym środkiem utleniającym, który może być stosowany do czyszczenia naczyń laboratoryjnych, zwłaszcza z nierozpuszczalnych pozostałości organicznych. Ponadto kwas pozostawia śladowe ilości paramagnetycznych jonów chromu — Cr(III) — które mogą zakłócać niektóre zastosowania, takie jak spektroskopia NMR. Dotyczy to zwłaszcza probówek NMR.
Potrzebne materiały:
- Dichromian potasu/sodu (K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) – 15 g
- Stężony kwas siarkowy (lub azotowy) (H2SO4/HNO3) – 500 ml
Zastosowanie.
Naczynia szklane przepłukuje się bieżącą wodą, a następnie wlewa mieszaninę chromu i pozostawia na kilka minut, w razie potrzeby na kilka dni, a następnie dokładnie myje bieżącą wodą. Na dobrze odtłuszczonym szkle woda rozlewa się cienką warstwą, nie zbierając się w krople. Mieszaninę chromu można ponownie wykorzystać, aż kolor zmieni się na zielonkawy. W wyniku zachodzących reakcji utleniania substancji organicznych bezwodnik chromowy jest redukowany do siarczanu chromu (III), w wyniku czego zużyta mieszanina chromu stopniowo zmienia kolor na zielony.
Bezpieczeństwo.
Stężony kwas siarkowy jest substancją silnie żrącą! Kwas należy wlewać wyłącznie do wody! Mieszanina chromu jest również żrąca, a ponadto sześciowartościowe związki chromu są toksyczne i rakotwórcze. Podczas pracy z mieszaniną chromu należy przestrzegać środków bezpieczeństwa i stosować środki ochrony indywidualnej. Mieszaninę należy przechowywać w dygestorium lub w szczelnie zamkniętym pojemniku (nie z gumowym korkiem!). Podczas mycia pipet i różnych probówek mieszaninę należy zbierać wyłącznie za pomocą gumowej gruszki, w żadnym wypadku nie ustami, aby uniknąć poważnych oparzeń jamy ustnej i uszkodzenia zębów.
Roztwór nadmanganianu potasu.
Potrzebne materiały:- Nadmanganian potasu (KMnO4)
- Kwas szczawiowy/ wodorosiarczan sodu/ FeSO4/ sól Mohr
Zastosowanie.
Dobrym detergentem do naczyń laboratoryjnych jest 4% roztwór nadmanganianu potasu. Roztwór nadmanganianu potasu jest silnym utleniaczem, zwłaszcza po podgrzaniu i zakwaszeniu kwasem siarkowym; wlewa się go do naczyń, które należy najpierw umyć gorącą wodą i wyczyścić specjalną szczotką. Następnie ostrożnie dodaje się niewielką ilość stężonego kwasu siarkowego, co powoduje ogrzanie, wystarczające do szybkiego utlenienia wszystkich zanieczyszczeń na ściankach. Kwas siarkowy należy wziąć w takiej ilości, aby po dodaniu jego roztwór miał temperaturę około 50-60 °C. Zazwyczaj wystarczy dodać 3-5 ml stężonego kwasu siarkowego do 100 ml roztworu nadmanganianu potasu. Konieczne jest użycie kwasu siarkowego, a w żadnym wypadku kwasu solnego, ponieważ ten ostatni jest utleniany przez nadmanganian potasu z tworzeniem się chloru. Po umyciu naczyń laboratoryjnych roztworem nadmanganianu potasu może pojawić się brązowy osad. Można go usunąć, płucząc naczynia 5% roztworem wodorosiarczanu sodu (NaHSO4), roztworami siarczanu żelaza (II) (FeSO4), solą Mohr'a lub kwasami organicznymi, najlepiej kwasem szczawiowym. Następnie naczynia należy umyć wodą.
Zużyty roztwór nadmanganianu potasu zazwyczaj jest wyrzucany i nie jest ponownie używany. Jeśli użyto roztworu niezakwaszonego, można go użyć kilka razy.
Zalecałbym przygotowanie dużej (3-5 l) wanny do mycia naczyń laboratoryjnych, użycie pustego ekskura lub innego naczynia szklanego lub ceramicznego. Brudne naczynia szklane można umieścić w tej kąpieli na 2-3 godziny w celu utlenienia zanieczyszczeń na ściankach szklanych (wcześniej należy je oczyścić szczotką i wodą z kranu). Następnie naczynia szklane należy oczyścić z roztworu nadmanganianu potasu wodą z kranu i umieścić na 0,5-1 godziny w kąpieli z kwasem szczawiowym w celu usunięcia tlenków manganu (brązowy osad). Następnie procedurę należy powtórzyć wodą z kranu i wodą destylowaną.
Bezpieczeństwo.
Należy przestrzegać tych samych zasad czyszczenia i środków ostrożności dotyczących obchodzenia się z zakwaszonym roztworem nadmanganianu potasu, jak opisano powyżej dla mieszaniny sulfochromowej.
Roztwór alkoholu alkalicznego.
Środek czyszczący na bazie alkoholu i wodorotlenku jest stosowany do czyszczenia szkła. Jest to skuteczny środek czyszczący.
Potrzebne materiały:
- 60 g wodorotlenku sodu (NaOH)/wodorotlenku potasu (KOH);
- 500 ml etanolu;
- 60 ml wody dejonizowanej;
- Pojemnik z polipropylenu lub szkła (600 ml lub większy).
Zastosowanie.
Umieść naczynia laboratoryjne w kąpieli i pozostaw na 30 minut. Aby uzyskać idealnie czyste powierzchnie, pozostaw na kilka godzin. Opłucz wodą dejonizowaną, a następnie wysusz. Jeśli roztwór czyszczący jest czysty i zamierzasz go ponownie użyć, przechowuj go w odpowiednio oznakowanym pojemniku. W przeciwnym razie wylej roztwór alkaliczny do odpowiednio oznakowanego pojemnika na odpady.
Bezpieczeństwo
Noś odzież ochronną: okulary ochronne, fartuch chemiczny i rękawice nitrylowe.
Aby wyczyścić naczynia szklane, należy postępować zgodnie z poniższą procedurą:
1. Użyć 2-3 ml rozpuszczalnika, aby wypłukać pozostałości związków organicznych z naczyń szklanych do zlewki na odpady. Związki powinny być dobrze rozpuszczalne w rozpuszczalniku. Domyślnym rozpuszczalnikiem jest często aceton, ponieważ jest niedrogi, stosunkowo nietoksyczny i rozpuszcza większość związków organicznych. Niektóre instytucje ponownie wykorzystują aceton („aceton do mycia”), ponieważ jego zdolność solwantowa nie zanika po kilku użyciach.
2. Ponieważ dla większości studentów używanie acetonu jako części rytuału czyszczenia wkrótce stanie się drugą naturą, warto przypomnieć, że celem płukania acetonem jest rozpuszczenie pozostałości organicznych w kolbie. Nie wszystko rozpuszcza się w acetonie, na przykład sole jonowe są nierozpuszczalne w acetonie i skuteczniej wypłukuje się je wodą. Po wstępnym płukaniu naczynia szklane należy umyć wodą z mydłem na stole laboratoryjnym.
3. Pozostałości acetonu prawdopodobnie wyparują z kolby, ale dopuszczalne jest spłukanie niewielkich ilości acetonu do zlewu. Aceton jest normalnym biologicznym produktem ubocznym niektórych procesów metabolicznych.
4. W przypadku stosowania nierozcieńczonego detergentu ze sklepu, najlepiej używać niewielkich ilości podczas mycia, ponieważ mają one tendencję do tworzenia gęstej piany, która wymaga intensywnego spłukiwania. Z tego powodu niektóre instytucje używają w swoich stanowiskach czyszczących rozcieńczonych roztworów mydła. Do czyszczenia naczyń szklanych standardem branżowym jest biodegradowalny detergent „Alconox”.
Ten krok można zastąpić innym z powyższej listy detergentów. Mydło nie zmywa żadnych substancji organicznych i pewnego dnia pojawią się pozostałości brudu. Najlepszym rozwiązaniem jest mieszanka sulfochromowa, która przy odpowiednim czasie ekspozycji utlenia prawie wszystkie substancje organiczne. Jeśli nie możesz znaleźć tak dużej ilości kwasu siarkowego/azotowego, polecam użycie roztworu alkoholu alkalicznego. Jest to tani i łatwy w produkcji środek czyszczący. Roztwór nadmanganianu potasu skuteczniej radzi sobie z zanieczyszczeniami organicznymi, ale jest dość trudny w użyciu i wymaga oczyszczenia naczyń szklanych z tlenków manganu za pomocą drugiego roztworu kwasu szczawiowego, który należy usunąć wodą z kranu lub destylowaną.
Zmywarka automatyczna.
W podziemnym laboratorium można również używać zmywarki automatycznej. Jednak w przypadku substancji organicznych lub agresywnych może pojawić się szereg problemów. Po kilkuset godzinach pracy pękają plastikowe membrany, filtry i gumy. Metalowe powierzchnie rdzewieją w kwaśnym środowisku. Aby uniknąć tych problemów i przedłużyć żywotność zmywarki, przed załadowaniem naczynia szklane należy opłukać wodą z kranu. Istnieje duże prawdopodobieństwo, że zmywarka ulegnie awarii, ale jeśli akceptujesz ten koszt w zamian za czyste naczynia szklane, możesz z niej korzystać. W przypadku dużego obciążenia laboratorium pozwala to zaoszczędzić dużo czasu.
Suszenie naczyń szklanych.
Szybkie suszenie.Jeśli suche naczynia szklane nie są potrzebne od razu, należy je opłukać wodą destylowaną i pozostawić do wyschnięcia na noc (w szafce). Jeśli suche naczynia szklane są potrzebne natychmiast, można je opłukać acetonem i pozostawić do odparowania pozostałości acetonu. Płukanie acetonem jest skuteczne, ponieważ woda miesza się z acetonem, więc większość wody jest usuwana wraz z wodą używaną do płukania. Odparowanie niewielkich ilości pozostałości acetonu można przyspieszyć, umieszczając wypłukane naczynia szklane na krótki czas w ciepłym piekarniku lub za pomocą ssania z rurki podłączonej do aspiratora wodnego. Pozostałości acetonu nie powinny być odparowywane w gorącym piekarniku (>100 °C), ponieważ w takich warunkach aceton może ulegać polimeryzacji i/lub zapalić się. Nie należy go również odparowywać za pomocą domowych przewodów sprężonego powietrza, ponieważ może to spowodować zanieczyszczenie naczyń szklanych brudem, olejem i wilgocią z kompresora powietrza.
Suszenie w piecu i nad płomieniem.
Naczynia szklane, które wydają się „suche”, w rzeczywistości zawierają cienką warstwę skroplonej wody na swojej powierzchni. W przypadku stosowania odczynników reagujących z wodą (czasami gwałtownie!), warstwa ta musi zostać usunięta. Aby odparować warstwę wody, naczynia szklane można umieścić w piekarniku nagrzanym do temperatury 110 °C na noc lub przynajmniej na kilka godzin. Warstwę wody można również odparować ręcznie za pomocą palnika lub opalarki, w procesie zwanym „suszeniem płomieniowym”. Obie metody powodują, że naczynia szklane są bardzo gorące i należy je obchodzić się ostrożnie, używając szczypiec lub grubych rękawic.
a) Usunięcie rękawów winylowych, b) Zaciskanie, c) Pierwsze chwile z płomieniem, d) Po płomieniu.
Aby wysuszyć naczynia szklane płomieniem, należy najpierw zdjąć wszelkie rękawy winylowe z zacisku przedłużającego (rys. 1 a), ponieważ mogą one stopić się lub zapalić. Zacisnąć kolbę, która ma zostać wysuszona, wraz z mieszadłem, jeśli jest używane (rys. 1 b). Przyłożyć palnik lub opalarkę do szkła, początkowo będzie widoczna mgła, ponieważ para wodna odparowująca z jednej części naczynia szklanego skrapla się w innym miejscu (rys. 1 c). Kontynuować ogrzewanie całego naczynia szklanego przez kilka minut, aż mgła całkowicie zniknie, a naczynie będzie bardzo gorące (rys. 1 d). Jeśli szkło jest tylko umiarkowanie gorące, woda skropli się z powietrza, zanim będzie można ją całkowicie usunąć.
Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: po suszeniu płomieniowym naczynia szklane będą bardzo gorące.
Rurki suszące.
Rurki suszące stosuje się, gdy w aparacie wymagane są umiarkowanie, ale nie skrajnie suche warunki. Jeśli konieczne są skrajnie suche warunki, naczynia szklane należy wysuszyć w piecu lub nad płomieniem, a następnie zastąpić powietrze suchym gazem obojętnym.
Rurki suszące to elementy szklane, które można wypełnić środkiem suszącym (często bezwodnym CaCl2 lub CaSO4 w postaci granulek) i podłączyć do aparatury za pomocą adaptera termometru (rys. 3 b i c) lub gumowej rurki (rys. 3 d). Powietrze przepływające przez rurkę jest pozbawiane wody w kontakcie z środkiem osuszającym. Ponieważ ważne jest, aby powietrze mogło przepływać przez rurkę osuszającą, zwłaszcza że aparat nie jest systemem zamkniętym, środek osuszający powinien być świeży, ponieważ zużyte środki osuszające mogą czasami twardnieć, tworząc zatyczkę ograniczającą przepływ powietrza. Rurki osuszające można również wypełnić zasadowymi substancjami stałymi, takimi jak Na2CO3, w celu zneutralizowania gazów kwasowych.
a) Rurka osuszająca z bezwodnym CaCl2, b) Włożenie rurki osuszającej do adaptera termometru, rurka osuszająca przymocowana do: c) kolby okrągłodennej, d) aparatu destylacyjnego.
Wnioski i ważne informacje:
- Należy jak najszybciej wyczyścić naczynia szklane.
- W przypadku opóźnienia należy umieścić naczynia szklane w wodzie.
- W przypadku późnego czyszczenia pozostałości mogą być niemożliwe do usunięcia.
- Nowe naczynia szklane, które są lekko zasadowe, należy przed myciem namoczyć w wodzie z dodatkiem kwasu (1% HCl lub HNO3) na kilka godzin.
Ostatnia edycja:
