Schemat reakcji:
Ważne informacje! Teoretycznie bierzemy 1 mol 4mp, 1 mol HBr i 1 mol H2O2, aby uzyskać 1 mol 2b4m.
W PRAKTYCE czystość 4mp rzadko przekracza 95%, więc bierzemy 0,95 mola HBr i "1 mol" 4mp, co w rzeczywistości wynosi około 0,95. Bromu nie można dodawać w nadmiarze! Doprowadzi to do szkodliwych zanieczyszczeń w dalszej reakcji. H2O2 zazwyczaj samoczynnie się rozkłada, więc jest brany w nadmiarze; i tak się rozłoży w wyższej temperaturze, ale zapewni brak zanieczyszczeń z Br.
Odczynniki:
Reakcję bromowania można łatwo skalować w tych warunkach. Podstawowa zasada: nadtlenek wodoru dodaje się powoli, aby uniknąć rozpryskiwania mieszaniny reakcyjnej. Lepiej jest użyć mieszadła górnego, ponieważ mieszadło magnetyczne nie radzi sobie z osadem. Łopatki mieszadła muszą być pokryte ftoroplastem (teflonem), aby uniknąć reakcji z kwasem bromowodorowym (HBr).
Synteza:
1. Do kolby dodaje się 1000 g 4'-metylopropiofenonu.
2. Kwas bromowodorowy (HBr) 1155 g lub 775 ml 48% wlewa się do kolby i miesza przez 5 min. Temperatura ustawiona na 60c używając łaźni wodnej.
3. Nadtlenek wodoru 35% 980 g dodaje się do lejka ociekowego 1 L.
4. Kwas octowy lodowaty jest dodany przez chłodnicę, należy poczekąc aż przestanie "kapać".
5. H2O2 jest dodawane w małych ilościach. Uwalnia się brom w kolorze pomarańczowym/czerwonym. Gdy reakcja spowalnia i jest kolor przezroczysty, dodajemy kwasu octowego przez chłodnicę
6. Czynności powtarzamy aż dodamy 50% h2o2.
7. Temperatura mieszaniny reakcyjnej musi być zwiększona do 70-75c, po zwiększeniu temperatury można kontynuować dodawanie h2o2 i kwasu octowego.
8. Druga część reakcji odbarwiania może być prowadzona przez dłuższy czas. Nadtlenek wodoru jest dodawany w zależności od temperatury reakcji.
9. Po dodaniu wszystkich odczynników, mieszać w temp 70-75c przez godzinę.
10. W wyniku obniżenia temp powstaje 2b4m.
11. Roztwór wodorowęglanu sodu aq dodaje się do mieszaniny reakcyjnej. Po przepłukaniu odbywa się filtracja.
12. Surowy 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) jest używany do dalszych reakcji. Wydajność teoretyczna do 1530 g. Wydajność praktyczna jest prawie ilościowa.
Ważne informacje! Teoretycznie bierzemy 1 mol 4mp, 1 mol HBr i 1 mol H2O2, aby uzyskać 1 mol 2b4m.
W PRAKTYCE czystość 4mp rzadko przekracza 95%, więc bierzemy 0,95 mola HBr i "1 mol" 4mp, co w rzeczywistości wynosi około 0,95. Bromu nie można dodawać w nadmiarze! Doprowadzi to do szkodliwych zanieczyszczeń w dalszej reakcji. H2O2 zazwyczaj samoczynnie się rozkłada, więc jest brany w nadmiarze; i tak się rozłoży w wyższej temperaturze, ale zapewni brak zanieczyszczeń z Br.
Odczynniki:
- 4′-metylopropiofenon (CAS 5337-93-9) 1000 g.
- Kwas bromowodorowy 48% aq. 1155 g lub 775 ml.
- Nadtlenek wodoru (H2O2) 35% 980g, (plus 20-30% nadmiaru. H2O2 się rozłoży podczas reakcji)
- Wodorowęglan sodu (NaHCO3) 595.5g,
- Woda destylowana.
- Kwas octowy lodowaty 432ml
- Kolba okrągłodenna z trzema szyjkami o pojemności 5 l;
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu;
- Chłodnica zwrotna;
- Lejek;
- Lejek ociekowy 1 L;
- Mieszadło górne;
- Filtr sitowy (kuchenny jest w porządku);
- Łaźnia wodna;
- Płyta grzejna;
- Strzykawka lub pipeta Pasteura;
- Papierki wskaźnikowepH;
- Zlewki (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-1000 g);
- Cylindry miarowe 1000 mL i 100 mL;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Termometr laboratoryjny;
- Kolba Buchnera i lejek;
- bibuła filtracyjna;
Reakcję bromowania można łatwo skalować w tych warunkach. Podstawowa zasada: nadtlenek wodoru dodaje się powoli, aby uniknąć rozpryskiwania mieszaniny reakcyjnej. Lepiej jest użyć mieszadła górnego, ponieważ mieszadło magnetyczne nie radzi sobie z osadem. Łopatki mieszadła muszą być pokryte ftoroplastem (teflonem), aby uniknąć reakcji z kwasem bromowodorowym (HBr).
Synteza:
1. Do kolby dodaje się 1000 g 4'-metylopropiofenonu.
2. Kwas bromowodorowy (HBr) 1155 g lub 775 ml 48% wlewa się do kolby i miesza przez 5 min. Temperatura ustawiona na 60c używając łaźni wodnej.
3. Nadtlenek wodoru 35% 980 g dodaje się do lejka ociekowego 1 L.
4. Kwas octowy lodowaty jest dodany przez chłodnicę, należy poczekąc aż przestanie "kapać".
5. H2O2 jest dodawane w małych ilościach. Uwalnia się brom w kolorze pomarańczowym/czerwonym. Gdy reakcja spowalnia i jest kolor przezroczysty, dodajemy kwasu octowego przez chłodnicę
6. Czynności powtarzamy aż dodamy 50% h2o2.
7. Temperatura mieszaniny reakcyjnej musi być zwiększona do 70-75c, po zwiększeniu temperatury można kontynuować dodawanie h2o2 i kwasu octowego.
8. Druga część reakcji odbarwiania może być prowadzona przez dłuższy czas. Nadtlenek wodoru jest dodawany w zależności od temperatury reakcji.
9. Po dodaniu wszystkich odczynników, mieszać w temp 70-75c przez godzinę.
10. W wyniku obniżenia temp powstaje 2b4m.
11. Roztwór wodorowęglanu sodu aq dodaje się do mieszaniny reakcyjnej. Po przepłukaniu odbywa się filtracja.
12. Surowy 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) jest używany do dalszych reakcji. Wydajność teoretyczna do 1530 g. Wydajność praktyczna jest prawie ilościowa.
Ostatnią edycję dokonał moderator:
