Wprowadzenie:
Biorąc pod uwagę różne możliwości syntezy 3-cmc; chlorometkatynonu pod dzisiejszą lupę trafia prosta synteza 3cmc, która wykorzystuje rozpuszczalnik "ksylen". Synteza jest czysta, oraz prosta w wykonaniu. Chociaż wiele się nie różni od syntezy np. używając DCM -oceniam poziom wymagany jako podstawowy, gdyż możemy utrzymać większą temperaturę podczas reakcji, a uwagę należy skupić na temperaturze reakcji oraz czasie. Mając bardziej swobodne możliwości nie ma żadnych zagrożeń dla reakcji, które by mogłby popsuć syntezę.Użyłem terminu "domowa kuchnia" - jak wiemy nie można tego robić dosłownie w kuchni, ale korzystając z narzędzi takich jak folia ogrodowa, stawiając namiot np 1.5x1.5m, posiadając odciąg jak najbardziej jest to wykonalne, przy użyciu minimalnej ilości wymaganego sprzętu. W takim namiocie odbywa się proste gotowanie 3cmc. Dzieląc temat na dwa warianty, pierwszy dla średnio-zaawansowanych, drugi dla początkujących; w tym artykule osiągniemy najbardziej pożądaną substancje w Polsce czyli 3cmc!
Różnica wariantów polega na destylacji prózniowej, która da lepszy jakościowo produkt, ale jest wymagane więcej sprzętu.
Sprzęt:
wariant pierwszy:
-statywy i zaciski;-mieszadło magnetyczne;
-kolba okrągłodenna;
-chłodnica;
-termometr;
-cylindy miarowe;
-zlewki;
-kolba próżniowa;
-pompa próżniowa;
-zestaw do destylacji pod negatywnym ciśnieniem;
-lejek buchnera;
-łyżeczko-szpatułka;
-termometr,
-rozdzielacz gruszkowy
-wkrętarka/mieszadło mechaniczne oraz pręt ze stali 304.
Wariant drugi:
-statywy i zaciski;-mieszadło magnetyczne;
-kolba okrągłodenna;
-chłodnica;
-termometr;
-cylindy miarowe;
-zlewki;
-łyżeczko-szpatułka;
-rozdzielacz gruszkowy (da się uniknąć)
-pojemniki z PP.
Odczynniki oraz materiały zużywalne:
- 100g 2b3c;- 150ml metylamina 40% aq;
- 400 ml ksylen;
- woda destylowana 800ml
- kwas hcl;
- paski ph;
Praktyka:
1. Mieszadło magnetyczne zostaje umieszczone na stole laboratoryjnym, a na nim miska wypełniona wodą. Kolba okrągłodenna zostaje zamocowana na uchwycie w wodzie, a mieszadło przetestowane czy działa i wszystko jest ok. Sonda temperatury mieszadła zostaje umieszczona w wodzie z łażnia grzewcza.
2. Ksylen 350 ml zostaje dodany do kolby oraz 2b3c 100g. Mieszanie odbywa się przez 5 minut, aż do całkowitego rozpuszczenia.
3. Metylamina 150 ml zostaje podana przez lejek, po czym chłodnica (może być powietrzna) zostaje umieszczona na szyjce kolby.
4. Po 15 minutach temperatura zostaje ustawiona na 60c (w łażni wodnej, która zapewnia stałą temperaturę). Reakcja trwa 2h.
5. Po upływie 2h przenosimy mieszaninę do rozdzielacza gruszkowego, gdzie rozdzielamy warstwy. Przenosimy dolna warstwę (wodna z metyloaminą) do pierwszej zlewki, a drugą do drugiej zlewki. Wlewamy zawartość pierwszej zlewki do rozdzielacza gruszkowego, gdzie dolewamy 50 ml ksylenu oraz dokonujemy ekstrakcji, potrząsając przez 30 sekund, spuszczając ciśnienie po paru sekundach.
6. Warstwe wodną z rozdzielacza czyli dolną przeznaczamy jako odpad. Do warstwy organicznej dolewamy zawartość drugiej zlewki, oraz dodajemy 200 ml zimnej H2O z lodówki, wykonując to samo - potrząsając 30s. Po oddzieleniu warstw, warstwę wodną utylizujemy, a do warstwy organicznej dodajemy znowu wody powtarzając krok 2x.
Praktyka wariantu 1:
Mieszanina jest umieszczona w lazni wodnej w temp 1c oraz za pomocą wkraplacza wlewamy h2o w ilości 200ml ciągle mieszając mechanicznie. Potem dolewamyu kwasu (około 50 ml przy 33% aq) patrząc na ph, które powinno wynieść 5. Kwas powinien być kropiony nie przekraczając kilku kropel na sekundę.
Po sukcesywnym zakwaszeniu, kontynuujemy mieszanie przez 15minut, skąd mieszanina zostanie przeniesiona do rozdzielacza gruszkowego oraz wstrząsana mocno, by przenieść 3cmc do warstwy wodnej. Warstwa wodna zostaje spuszczona do zlewki, a warstwa organiczna zostaje uzupełniona 30ml wody 3x i ekstrakcja zostaje przeprowadzona ponownie, a woda dodana do zlewki z woMieszanina jest umieszczona w lazni wodnej w temp 1c oraz za pomocą wkraplacza wlewamydą.
Taką wodę przenosimy do kolby, w której odbędzie się destylacja pod negatywnym ciśnieniem, gdzie temperatura nie przekroczy 85c. Prefrowana jak najniższa temp. Kryształy 3cmc zostają wydobyte po sukcesywnym odparowaniu h2o.
Praktyka wariantu 2:
Mieszanina jest umieszczona w łazni wodnej z lodowatą wodą w zlewce, mieszanie magnetyczne zostaje włączone. 200 ml wody zostaje dodane cienkim strumieniem - można użyć strzykawki, wkraplacza, kroplówki, pipety. Kwas zostaje kropiony w podobny sposób. Około 50ml hcl 33% aq zostaje dodane do zlewki z wodą, mierząc ph, które spadnie do 5, mieszamy nadal przez 15 min po osiągnięciu ph5. Po 15 minutach od osiągnięcia ph 5 dolewamy 60 ml wody oraz przenosimy mieszaninę do rozdzielacza gruszkowego, wstrząsamy przez minutę, odpuszczając wydziewlony gaz. Warstwa dolna zawiera 3cmc, które jest przeniesione do pojemnika tak aby wysokość była 5cm. Woda z 3cmc pozostaje, aż do naturalnego odparowania w temp 20-24c. Może minąc kilka dni.
