3-CMC, 3-chlorometakatynon. Prosta synteza (mała skala)

[Profesor]

Z uwagi na popularność tej substancji w Polsce w poniższym temacie przedstawiono szczegółową syntezę 3-ChloroMetKatynonu (3-CMC) z prekursora 2-bromo-3'-chloropropiofenonu oraz pełny opis procedur. Metoda ta jest podobna do syntezy 4-MMC. Wszystkie pytania dotyczące tego produktu można omawiać w sekcji komentarzy, zachęcam do dzielenia się swoimi doświadczeniami z syntezą tej substancji.

Trudność: 4/10


Sprzęt i szkło laboratoryjne:

• Kolba okrągłodenna 2 L (najlepiej z dwoma szyjkami);
• Kondensator zwrotny;
• Mieszadło magnetyczne z płytą grzewczą;
• Lejek;
• Szpatułka;
• Waga laboratoryjna (od 0,1 g do 200 g);
• Cylindry miarowe 100 ml i 20 ml;
• Zlewki 2 L; 500 ml x2; 100 ml x4; 50 ml x3;
• Pipeta;
• Lejek do kropli 100 ml;
• Termometr laboratoryjny (0 °C do 100 °C) z adapterem do kolby;
• Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
• Lejek separacyjny 2000 ml;
• Papierki wskaźnikowe pH;
• Naczynie Pyrex lub podobne;
• Kolba Buchnera i lejek;
• Pompa próżniowa;

Odczynniki:

• 2-Bromo-3'-chloropropiofenon CAS 34911-51-8 100 g;
• Octan etylu 350 ml;
• Metyloamina 40% roztwór wodny 122,5 ml (aquenous solution);
• Roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3) 5% lub roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) 10% (w H2O)
• Woda destylowana;
• Kwas solny inaczej zwany chlorowodorowym(HCl 35%) ~ 30 ml;
• Suchy aceton (bezwodny) ~ 50-100 ml;

Schemat syntezy



Synteza 3-ChloroMetKatynonu (3-CMC) z 2-bromo-3'-chloropropiophenonu

1. Do kolby okrągłodennej 2 L wlewa się 350 ml octanu etylu z mieszadłem magnetycznym.
2. Mieszanina reakcyjna jest mieszana, a kolba jest podgrzewana do 30 °C. Instalowany jest kondensator zwrotny.
3. Preparat jest mieszany, aż 100 g 2-bromo-3'-chloropropiofenonu CAS 34911-51-8 się rozpuści.
4. Do mieszaniny w porcjach dodaje się 122,5ml metyloaminy 40% roztworu wodnego, aby uniknąć przegrzania (reakcja egzotermiczna), przy stałym mieszaniu. Warto użyć wkraplacza (opcjonalnie).
5. Preparat jest mieszany przez ~ 3,5-4 godziny, temperatura jest utrzymywana w zakresie 55-65 °C.
6. Mieszanie jest zatrzymywane. Mieszanina reakcyjna jest przenoszona do lejka separacyjnego (lub rozdzielacza gruszkowego) i pozostawiana do oddzielenia warstw. Dolna warstwa jest odprowadzana.
7. Po syntezie mieszanina jest przepłukiwana trzy razy: raz 5% roztworem wodorowęglanu sodu lub 10% roztworem wodorotlenku sodu (przygotowanym wcześniej). Następnie dwa razy wodą. Objętość roztworu płuczącego jest równa objętości roztworu reakcyjnego.
8. Wolna zasada 3-CMC w octanie etylu jest oddzielana do kolby reakcyjnej. Dodaje się wodę w stosunku 1/2 masy 2-bromo-3'-chloropropiophenonu (~50 ml).
9. Roztwór HCl 35% (kwas chlorowodorowy) ~ 30 ml rozpuszcza się w 50 ml wody. Następnie roztwór HCl dodaje się kroplami do pH 5-6 przy stałym mieszaniu. Mieszanina jest dobrze mieszana przez 15-20min po całkowitym dodaniu HCl i pozostawiana do osadzenia. pH sprawdzane jest po 2-3h osadzania.
10. Następnie mieszanina jest wlewana do zlewki 2 L, a zlewka jest umieszczana w zamrażarce na 12h.
11. Zestaw do filtracji próżniowej (kolba Buchnera i lejek, pompa próżniowa) jest montowany.
12. Włączana jest pompa próżniowa.
13. Zawartość zlewki z zamrażarki jest wlewana na filtr Buchnera.
14. Zimny roztwór 3-CMC jest filtrowany i prasowany, aż zawartość lejka stanie się stała.
15. Na stały produkt w lejku wlewa się lodowaty z zamrażarki suchy aceton (wysuszony MgSO4) w kilku małych porcjach podczas filtracji.
16. Aceton jest filtrowany. Krok 15 powtarza się, jeśli produkt stały nie jest biały.
17. Biały, stały produkt 3-CMC w postaci chlorowodorku jest przenoszony na naczynie Pyrex do wysuszenia po procedurze filtracji.
18. Naczynie Pyrex z 3-CMC umieszcza się w suchym, dobrze wentylowanym ciepłym pomieszczeniu lub w eksykatorze próżniowym.
19. Produkt 3-CMC jest suszony do stałej masy w chłodnym miejscu. Produkt jest okresowo mieszany i kruszony, aby zwiększyć szybkość suszenia

Ciecz macierzysta po filtracji chlorowodorku 3-CMC (Krok 13) może być dodatkowo zakwaszona do pH 4 i sprawdzona. Jeśli powstaje osad krystaliczny (co jest najbardziej prawdopodobne), dodaje się ciepłą wodę destylowaną (~40 °C). Jeśli osad się rozpuści, oddziela się warstwę wody i krystalizuje ponownie. Oddzielić wodę i odparować ją. Jeśli nie ma osadu, należy to wyrzucić.