2B4M, Metylamina HCL, octan etylu w syntezie 4mmc

[Profesor]

Wstęp:

W przypadku braku możliwości zdobycia metyloaminy w roztworze wodnym 40% (można również ją uzyskać z metyloaminy HCL, ale w tym doświadczeniu zakładamy, że nie możemy tego zrobić (Otrzymywanie metylaminy aq z hcl)

Synteza polecana dla laborantów, którzy doświadczenie w praktyce laboratoryjnej mają, ale sukcesu nie odnieśli w wykonywanych czynnościach. W octanie etylu reakcja nie jest aż tak niebezpieczna tak jak w przypadku innych rozpuszczalników. Przy takiej ilości nie musimy się martwić o temperaturę, a reakcja zachodzi szybko. Wystarczy sama kolba lub nawet butelka i mieszanie magnetyczne lub mechaniczne.

Można to proporcjonalnie skalować (w przypadku dużych ilości metyloaminy można dodać ją w większych porcjach).

Reagenty:

1. 2b4m, 2-bromo-4'metylopropiofenon100g
2. Octan etylu 400 ml;
3. Woda destylowana ~1 l;
4. NaOH 100 g;
5. Metyloamina HCl 150 g;
6. Aceton 500-1000 ml;
7. Kwas HCl (33%) 48ml;

Sprzęt:

1. Mieszadło magnetyczne;
2. Zlewka 200 ml (może być dowolna objętość) i 1000 ml (szeroka);
3. Kolba;
4. Waga;
5. Mieszadło mechaniczne (można użyć wiertarki akumulatorowej);
6. Termometr;
7. Naczynie do wanny wodnej;
8. Lejek separacyjny;
9. Lejek Buchnera;
10. Pompa próżniowa

1. Rozpuść 100 g NaOH w 200 ml H2O. Mieszaj, aż się rozpuści na mieszadle magnetycznym, a następnie pozostaw do schłodzenia na około 1 godzinę, temperatura powinna być jak najbliżej temperatury pokojowej.
2. Zmiel 2b4m i dodaj go do 400ml octanu etylu w kolbie na mieszadle magnetycznym.
3. Po rozpuszczeniu 2b4m warto nagrzać reakcje do 35c.
4. Przygotuj 150g metyloaminy HCl, aby można ją było natychmiast wlać do kolby po dodaniu roztworu NaOH + H2O (najpierw wlej wczesniej przygotowane NaOH do kolby, a następnie metyloaminę HCl).
5. Dodaj roztwór NaOH + H2O do kolby.
6. Dodaj metyloaminę HCl do kolby (upewnij się, że twoje mieszadło magnetyczne jest w stanie to wymieszać, w przeciwnym razie będziesz potrzebować mieszadła mechanicznego - w moim mieszadle magnetycznym konieczne było dodanie metyloaminy w 2 częściach, aby mogło być stale mieszane; W przypadki skali 100g, nozna dodac calosc od razu i nie przejrmowac sie wzrostem temp.
7. Po rozpoczęciu wzrostu temperatury, mieszaj przez 30 minut (wzrost temperatury powinien nastąpić ok. 20min po dodaniu metylaminy).
8. Po zakończeniu reakcji, wlej mieszaninę do lejka Buchnera i oddziel ciecz od stalej metyloaminy (stala metyloamine wyrzucamy).
9. Mieszanina jest wlewana do lejka separacyjnego. Wykonuje się 3 płukania 300ml zimną wodą (destylowaną), (oczywiście dolna warstwa jest do wyrzucenia - górna warstwa to organiczna, którą należy zachować do dalszej pracy; pozwól na co najmniej 5 minut między płukaniami, aby warstwy mogły się prawidłowo oddzielić).
10. Po płukaniu, mieszanina jest przenoszona do zlewki 1000ml, a lodowaty aceton w ilości 1:1 do pozostałej cieczy zasady jest dodawany podczas mieszania mechanicznym mieszadłem. Mieszanie trwa 5min. Warto zastosować wanne wodną 1c aby schłodzić temp.
11. Kwas HCl jest dodawany do lejka separacyjnego, najpierw 30ml i ,
12. Kwas HCl jest powoli dodawany w tempie 1 kropla na 1 sekundę.
13. Należy zmierzyć pH; powinieneś zamknąć zawór, aby zobaczyć pH, a jeśli nie wynosi jeszcze 5.5, otwórz zawór ponownie.

Powinieneś otrzymać całkowicie biały roztwór, użyj folii, aby go zamknąć, a następnie umieść w zamrażarce na 12 godzin. Po 12 godzinach wyjmij go, przenieś do lejka Buchnera i włącz pompę próżniową. Dodatkowe oczyszczanie nie jest potrzebne, produkt powinien być całkowicie biały. Pozwól pompie pracować przez 30 minut po wprowadzeniu całej cieczy do kolby, a następnie będzie potrzebować kilku godzin na wyschnięcie. . Jesli proszek nie będzie biały, użyj małych ilości acetonu, wyłączając pompę oraz pozwalając na filtracje, powtórz to kilka razy. Pompe należy wyłączyć wlać acetonu tak aby nasączyć, odczekać kilkanaście sekund, a następnie pompe włączyć.


Krystalizacja


Przygotuj krystalizację. Na początek nagrzej piekarnik do 100c oraz użyj 1:1, 1ml wody na 1g produktu w proszku. Po prostu podgrze (na kuchence, nie w piekarniku)j do wrzenia i rozpuść produkt. Utrzymuj temperaturę na poziomie 90 °C i czekaj, aż "warstwa" na górze mieszaniny zacznie być widoczna. Mieszanina staje się nasycona. Do podgrzewania użyj wanny wodnej, która powinna być pozostawiona na kolbie (np używamy rondelka na kuchence gazowej Kiedy roztwór jest nasycony należy przenieśc rondelek ze zlewką do piekarnika i go wyłączyć. Wyjąć dopiero gdy będzie temp pokojowa.
Przenieś mieszaninę na lejek Buchnera, a resztę cieczy przelej do zlewki i pozostaw do dalszej krystalizacji lub ponownie powtórz proces, aby uzyskać przesyconą roztwór do ponownej krystalizacji.

Wydajność wynosi 62,5% (75 g) z 120 g 2B4M.